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Waters XSelect色譜柱——難分離共流出物的克星

更新時間:2022-10-24      點擊次數:1165

XSelect色譜柱


XSelect色譜柱設計用于滿足分析化學家對方法開發所需要的各種不同鍵合相,將特別難分離的共流出物分開。

專為選擇性而設計,為難分離的色譜峰改善分離效果;

兼顧分離與純化所需,確保色譜柱的樣品載量;

適用于快速方法開發,減少方法開發過程所需的時間與成本。

 

我們發現:在相同的分離機理下,色譜填料的基質屬性,對于選擇性的影響最大,其次才是不同鍵合相的影響。如果只改變填料基質或是鍵合相,都不足以提供選擇性的最大變化。如果能將填料基質與鍵合相組合起來,并確保批次重現性,就能為分析化學家提供更有力、也是更可靠的分析方法開發工具。

 

XSelect鍵合相列表I (表面帶電雜化CSH)

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XSelect鍵合相列表II (高強度硅膠HSS)

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反相和正相兼容性

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XSelect HSS CNXSelect HPLC色譜柱系列產品中較多樣化的固定相。正如類固醇分析圖例所示,該色譜柱可被成功用于正相和反相分離。化合物:1、氫化可的松2、皮質酮,3、β-雌二醇,4、孕酮。

 

用于改善選擇性的含氟固定相

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含氟固定相為常規C18提供了互補的色譜分離選擇性,特別是當需要分析堿性或平面芳香族化合物時。XSelect HSS PFPCSH氟苯基色譜柱具有相同配體,但是不同的顆粒基體提供了不同的保留特性。

化合物:1、氨基吡嗪,2、吲哚洛爾,3、奎寧,4、拉貝洛爾,5、維拉帕米,6、地爾硫卓,7、阿米ti林

 

芳香族化合物保留特性

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苯基固定相通過π-π作用力提高了與平面芳香族化合物的相互作用。與氟苯基色譜柱相比,相比與那些次級的Lewis堿相互作用力而言XSelect CSH苯基色譜柱更多強調反相作用。

 

顆粒基體選擇性

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不同的顆粒基體可給不同的化合物提供不同的選擇性和保留特性。XSelect HSSCSH顆粒是兩種基體,可提供酸性、堿性和中性化合物的不同選擇性。

 

改善堿性化合物的選擇性

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XSelect HSS C18 SB設計用來改善低pH流動相條件下極性堿性化合物的保留。

 

CSH C18:為堿性分析物提供優異峰形與載量

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HSS T3:顯著增強對極性分子的反相保留能力

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XSelect制備柱

XSelect制備柱家族,包括基于表面帶電雜化CSH顆粒技術的OBD制備柱(制備柱內徑可達50 mmid),以及基于高強度硅膠HSS顆粒技術的半制備柱(內徑達10 mmid)。可與相應的HPLC分析柱、ACQUITY UPLC柱保持化學選擇性的*一致性,確保方法在不同分離平臺上的無憂轉換。關于各鍵合相品種介紹,請參見XSelect HPLC分析柱章節。

 

其中,XSelect CSH色譜柱為制備型分離技術帶來了革命性變化。其優勢集中體現在:

為堿性目標物提供了優異的峰形與載量

不再依賴于離子對試劑,允許使用甲酸體系條件,便于樣品處理回收

不再依賴于離子對試劑,允許使用甲酸體系條件,便于質譜引導制備

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使用含TFA和甲酸的苯海拉明(1)和特非那定(2)進行的制備型載載研究。譜圖1和譜圖2使用通用C18色譜柱對比了使用TFA和甲酸流動相的影響。盡管兩個結構都顯示質量過載,但使用甲酸流動相時出現更明顯的峰形變差。但對比傳統色譜柱與XSelect CSH C18色譜柱使用0.1%甲酸流動相條件(譜圖2和譜圖3)時,XSelect CSH C18色譜柱色譜峰形明顯改善。該載量研究結果被擴展至使用XSelect CSH C18 OBD 19×100 mm色譜柱(譜圖4)的制備型分離。

 

UPLC直接放大到制備

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在整個流程中使用CSH技術:用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技術進行快速方法開發,然后轉換到制備級別的XSelect OBD制備柱進行分離純化,最后使用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技術對收集流份進行純度測量與確認。


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